水中高锰酸盐指数检测试剂盒
滴定法
1 范围
本方法规定了水中高锰酸盐指数的测定方法;
本方法适用于饮用水、水源水和地面水的测定;
本方法不适用于测定工业废水中有机污染物的负荷量。
2 原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高猛酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
3 试剂和材料
注:除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,不得使用去离子水。
试剂盒组成:试剂A、试剂B、试剂C。
4 仪器和设备
恒温水浴锅100℃、250mL锥形瓶、25mL酸式滴定管。
5 检测步骤
5.1吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品,置于250mL锥形瓶,加入5±0.5 mL试剂A,用滴定管加入10. 00 mL试剂B,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30土2min(水浴沸腾,开始计时)。
5.2 取出后用滴定管加入10.00 mL试剂C至溶液变为无色。趁热用试剂B滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
5.3空白试验:用100mL水代替样品,按步骤1和2测定,记录下回滴试剂B的体积。
5.4向空白试验滴定后的溶液中加入试剂C。如果需要,将溶液加热至80℃。用试剂B继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录下消耗的试剂B体积。
注: ①佛水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
②样品量以加热氧化后残留的试剂B为其加入批的1/2~1/3为宜。加热时,如溶液红色退去,说明试剂B的量不够,须重新取样,经稀释后测定。
③滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右。
沸水浴温度为98℃。如在离原地区,报出数据时,需汁明水的沸点。
6 结果的表述
高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧(O2,mg/L)来表示,按下式计算:
式中:V1 样品滴定时,消耗试剂B体积,mL;
V2 标定试剂C时,所试剂B体积,mL;
C 试剂C的溶液浓度。
如样品经稀释后测定,按式(2)计算。
式中:V0 空白试验时,消试剂B体积,mL;
V3 测定时,所取样品体积,mL;
f 稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如:10mL样品用水稀释至100mL,则f = )。
7 精密度
7.1 重复性
实验室内相对标准偏差为4.2%。
7.2再现性
实验室间总相对标准偏差为5.2%。
8 注意事项
8.1 试剂盒在避光、4℃冷藏条件下保存。
8.2本试剂盒检测方法依据《GB/T 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定》