二氮杂菲萃取光谱法

1 范围

   本方法规定了矿泉水中阴离子合成洗涤剂的测定。

   本方法适用于所有矿泉水中阴离子合成洗涤剂的测定。

2 原理

水中与水中阴离子合成洗涤剂与 Ferroin（Fe²⁺ 与二氮杂菲形成的配合物）形成橙红色离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，其颜色深浅与阴离子合成洗涤剂含量成线性关系，于510nm波长下测定吸光度。

3 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

3.1试剂盒组成

试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E。

3.2 试剂配制

试剂E1：吸取1.00mL试剂E于100mL容量瓶，用水定容。

4 仪器和设备

分光光度计。 

分液漏斗：250mL。

5分析步骤

  吸取100mL水样于250mL分液漏斗中。另取250mL分液漏斗8只，各加入50mL水，再加入试剂E1，吸取量依次为 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL及 5.00mL，加水至100mL。于水样及标准系列中各加2mL试剂B、10mL试剂C、1.0mL试剂D及 10mL试剂A。每加入一种试剂均需摇匀。萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出试剂A于干燥的10mL比色管中于波长510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂A为参比，测量吸光度。绘制校准曲线，从曲线上查出试样管中阴离子合成洗涤剂的质量。

6 分析结果的表述

试样中阴离子合成洗涤剂含量按式(1)计算： 

ρ(DBS)=m/V …………………………(1)

式中： 

ρ(DBS)———水样中阴离子合成洗涤剂的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

m ———从校准曲线上查得阴离子合成洗涤剂的质量，单位为微克(μg)； 

V ———水样体积，单位为毫升(mL)。

7 精密度

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8 其他

本法定量限为0.025mg/L。

9 注意事项

8.1试剂盒生产日期见侧面，保质期为6个月。

8.2通过验证，标准曲线相关系数可达≥0.999。

8.3试剂盒中试剂包括标准曲线可做25次。

8.4阴离子合成洗涤剂操作过程中务必摇匀，否则会因萃取不完全，导致结果不理想。